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去氫膽酸含量測定方法

文字:[大][中][小] 手機頁面二維碼 2019/1/10     瀏覽次數:    

取本品約0.5g,精密稱定,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)60ml,置沸水浴上加熱溶解后,冷卻,加酚酞指示液數滴及新沸過的冷水20ml,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時加新沸過的冷水100ml繼續滴定至終點。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于40.25mg的去氫膽酸。

方法原理: 供試品加中性乙醇溶解后,加酚酞指示液與新沸過的冷水,用氫氧化鈉滴定液滴定,根據滴定液使用量,計算去氫膽酸的含量。

試劑:中性乙醇;新沸過的冷水;氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L);酚酞指示液;基準鄰苯二甲酸氫鉀。

1氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

操作步驟: 精密稱取供試品約0.5g,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)60mL,置沸水浴上加熱使溶解,冷卻,加酚酞指示液數滴與新沸過的冷水20mL,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時加新沸過的冷水100mL繼續滴定至終點。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于40.25mg的C24H34O5。

注:“精密稱取”系指稱取重量應至所稱取重量的千分之一?!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積應符合國家標準中對該體積移液管的要求。

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